1.為(wei)保(bao)證儀(yi)器正(zheng)常使(shi)用,樣品在(zai)測試(shi)溫(wen)度範圍(wei)內(nei)不(bu)能(neng)發生熱(re)分解(jie),與金(jin)屬(shu)鋁(lv)不(bu)起(qi)反(fan)應,無腐蝕(shi)。被測(ce)量的(de)試(shi)樣若在(zai)升溫(wen)過(guo)程中能(neng)產生大量氣體,或(huo)能(neng)引起爆炸的(de)都(dou)不能(neng)使(shi)用該(gai)儀(yi)器。因(yin)此(ci),測試前(qian)應對(dui)樣品的(de)性(xing)質有大概了(le)解(jie)。
2.檢查儀(yi)器所有(you)連接(jie)是(shi)否(fou)正(zheng)確,所用(yong)氣體是(shi)否(fou)充足,工具(ju)是否(fou)齊全(quan)。
3.試驗(yan)中,若選擇鋁(lv)坩(gan)堝為樣品皿,試(shi)驗的(de)高(gao)溫(wen)度不可超(chao)過(guo)550℃。若實驗中高溫(wen)度超(chao)過(guo)550℃,則可選用(yong)陶(tao)瓷坩堝。
4.實驗室室溫(wen)控(kong)制(zhi)在(zai)20℃-30℃,溫(wen)度較為恒定的(de)情(qing)況下實(shi)驗結果(guo)度和重(zhong)復(fu)性(xing)較高。室溫(wen)較高的(de)情(qing)況下需(xu)開空(kong)調(tiao)以(yi)保(bao)證環境溫(wen)度在(zai)短期(qi)內(nei)相(xiang)對(dui)恒溫(wen)。
5.為(wei)確保(bao)試(shi)驗(yan)結果(guo)的(de)準(zhun)確性,使(shi)用儀(yi)器時(shi)先(xian)空(kong)燒(shao)(不放(fang)任何(he)樣品和參(can)比物)30分(fen)鐘(zhong)左右(you)。
6.儀(yi)器長時(shi)間(jian)不(bu)用(yong),再(zai)次使(shi)用時(shi),務必空(kong)燒(shao)兩到(dao)三(san)次(ci),可以將(jiang):溫(wen)度設(she)為(wei)400℃,速(su)率(lv)設(she)為(wei)10℃/min,恒溫(wen)設(she)為(wei)0min,按(an)【運(yun)行】鍵(jian)。
7.坩(gan)堝底要(yao)平,無鋸齒(chi)形或彎(wan)曲(qu),否(fou)則傳(chuan)熱(re)不良。
8.制(zhi)備DSC樣品時,不(bu)要(yao)把樣品灑在(zai)坩堝邊緣(yuan),以(yi)免汙染傳(chuan)感(gan)器,破壞儀(yi)器。坩(gan)堝的(de)底(di)部(bu)及(ji)所有(you)外表(biao)面(mian)上均(jun)不能(neng)沾附(fu)樣品及(ji)雜質,避免影響(xiang)實驗(yan)結果(guo)。
9.試(shi)樣用(yong)量要(yao)適宜(yi),不宜過(guo)多,也不宜(yi)過(guo)少。固體樣品壹(yi)般(ban)為(wei)20mg左右(you)。液(ye)體樣品不超(chao)過(guo)坩堝容量的(de)三(san)分(fen)之(zhi)二。如樣品用量另(ling)有要(yao)求(qiu),根據(ju)要(yao)求(qiu)確定用量。
10.對(dui)於無機試(shi)樣可以事先進行研(yan)磨、過(guo)篩;對(dui)於高分子試(shi)樣應盡量做(zuo)到(dao)均(jun)勻;纖(xian)維(wei)可以做(zuo)成1~2mm的(de)同(tong)樣長度;粉(fen)狀試(shi)樣應壓實(shi)。
11.坩(gan)堝放在(zai)支持器中固定(ding)位置(zhi)上(shang),試(shi)樣用(yong)量少(shao)時(shi)要(yao)均(jun)勻平鋪在(zai)坩堝底部(bu),不要(yao)堆(dui)在(zai)壹(yi)側;若試樣是(shi)顆粒,需要(yao)放(fang)在(zai)坩堝中央(yang)位置(zhi)。
12.升溫(wen)速(su)率(lv)壹(yi)般(ban)情(qing)況下選(xuan)擇10~20℃/min。過(guo)大會使(shi)曲線(xian)產生漂移,降低分(fen)辨力(li);過(guo)小測定時(shi)間(jian)長。
13.不(bu)得使(shi)用硬(ying)物(wu)清潔樣品托及(ji)實驗區,以免對(dui)儀(yi)器造(zao)成不(bu)可逆損(sun)害。
14.如果實驗區有灰塵或(huo)其他(ta)粉(fen)末(mo)狀雜(za)物(wu)應使(shi)用洗(xi)耳(er)球吹(chui)幹凈,慎(shen)用(yong)嘴吹(chui)而(er)迷(mi)眼。
15.實(shi)驗區汙染嚴重(zhong)時(shi),可以將(jiang):溫(wen)度設(she)為(wei)500℃,速(su)率(lv)設(she)為(wei)20℃/min,恒溫(wen)設(she)為(wei)0min,按(an)【運(yun)行】鍵(jian)。
16.采集數據(ju)的(de)過(guo)程中應避免儀(yi)器周圍(wei)有(you)明(ming)顯(xian)的(de)震(zhen)動,嚴(yan)禁打(da)開上(shang)蓋(gai),輕微的(de)碰(peng)及(ji)儀(yi)器前(qian)部(bu)就(jiu)會在(zai)DSC曲線(xian)上(shang)產生明顯(xian)的(de)峰(feng)谷(gu)。
17.不要(yao)在(zai)采集數據(ju)的(de)過(guo)程中調(tiao)節凈(jing)化氣體的(de)流(liu)量,因(yin)為(wei)氣體流(liu)量的(de)輕微改(gai)變會對(dui)DSC曲線(xian)產生影響(xiang)。
18.實驗(yan)結束(shu)後(hou),千(qian)萬(wan)小心(xin)DSC的(de)爐(lu)蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙(tang)或者(zhe)爐蓋損(sun)壞。
19.電(dian)源(yuan):AC220V,50HZ,功耗(hao)>2000W。
20.斷(duan)開數(shu)據(ju)線(xian),關(guan)閉(bi)儀(yi)器之(zhi)前必須(xu)先(xian)關(guan)閉(bi)軟(ruan)件。以防止(zhi)聯機、通(tong)訊(xun)失誤。(此(ci)問題(ti)在(zai)XP、SP3系(xi)統(tong)中會發現,其(qi)他(ta)系(xi)統(tong)未試(shi)驗(yan)過(guo))。