影(ying)響(xiang)熱重(zhong)分(fen)析(xi)儀測試(shi)的幾(ji)種(zhong)因(yin)素

1）升溫速(su)率(lv)的(de)影(ying)響(xiang)。

升(sheng)溫速(su)率(lv)的(de)選(xuan)擇影(ying)響(xiang)測試(shi)結果(guo) ，尤(you)其是(shi)樣品(pin)經(jing)歷(li)化學(xue)反(fan)應(ying)的情(qing)況(kuang)下(xia)。例(li)如(ru) ，較高(gao)的升溫速(su)率(lv)能(neng)使反應(ying)移至較高(gao)的溫度(du)。這(zhe)是(shi)由(you)於(yu)傳(chuan)熱的(de)滯(zhi)後造(zao)成的。當升溫速(su)率(lv)增(zeng)加的時候 ，而傳(chuan)熱又需(xu)要壹定的時間(jian) ，那麽(me)樣品(pin)內(nei)部(bu)不(bu)能及(ji)時升(sheng)溫發生(sheng)反(fan)應(ying)。因(yin)此(ci)在實(shi)際(ji)測試(shi)的過程中(zhong) ，要根(gen)據(ju)樣品(pin)的(de)物(wu)理(li)、化學(xue)性(xing)質來(lai)確定。對於(yu)不(bu)了(le)解(jie)化學(xue)性(xing)能的 ，壹(yi)般(ban)采(cai)用(yong)較快(kuai)的升(sheng)溫速(su)率(lv)。壹(yi)般(ban)較(jiao)慢(man)的升溫速(su)率(lv)有利(li)於(yu)中(zhong)間(jian)產(chan)物(wu)的(de)分(fen)離鑒(jian)定和重疊反應(ying)的分(fen)辨(bian)。常(chang)用的升(sheng)溫速(su)率(lv)是(shi) 5-10℃ /min。

2）坩堝的(de)影(ying)響(xiang)。

坩(gan)堝的(de)選(xuan)擇要遵循(xun)不(bu)影(ying)響(xiang)樣品(pin)反(fan)應(ying)的原(yuan)則(ze)。目前(qian)坩堝主(zhu)要由以下(xia)幾(ji)種(zhong)材料組成 ，如(ru)陶(tao)瓷(ci)、鋁(lv)、鉑(bo)、石英(ying)、剛玉、玻璃(li)等。他(ta)們的(de)使用溫度(du)範(fan)圍(wei)是(shi)不(bu)同的 ，導熱也不(bu)壹樣。溫度(du)在 500 度以下(xia)的時(shi) ，可以使用鋁(lv)坩(gan)堝 ；超過(guo) 500 度(du)以上(shang) ，可(ke)以選(xuan)擇(ze)陶(tao)瓷(ci)或(huo)者(zhe)鉑(bo)坩(gan)堝等(deng)。因(yin)此(ci)在測試(shi)的時候要選擇合適的坩(gan)堝。

3）樣品(pin)填裝(zhuang)與(yu)量。

樣品(pin)填裝(zhuang)與(yu)量影(ying)響(xiang)熱傳(chuan)導(dao)和逸(yi)出(chu)物(wu)的(de)擴散。例(li)如(ru) ，試樣在坩堝中(zhong)的填裝(zhuang)松緊程度會(hui)影(ying)響(xiang)熱分(fen)解(jie)氣(qi)體(ti)向(xiang)周圍(wei)空(kong)間(jian)的(de)擴散和試樣與(yu)氣(qi)氛(fen)的接觸(chu) ；對(dui)於(yu)非(fei)均(jun)勻(yun)樣品(pin)或(huo)者(zhe)質量(liang)變(bian)化很(hen)小(xiao)的樣品(pin) ，需(xu)要加大樣品(pin)量(liang)。總(zong)之在樣品(pin)填裝(zhuang)的時(shi)候 ，要註意(yi)以下(xia)幾(ji)點(dian) ：①保證試樣內(nei)部(bu)的溫度(du)分(fen)布(bu)盡(jin)量(liang)均壹 ；②保證試樣與(yu)坩堝接(jie)觸(chu)良(liang)好(hao)。

4）氣(qi)體(ti)選(xuan)擇(ze)及(ji)流(liu)量的(de)影(ying)響(xiang)。

熱失(shi)重(zhong)分(fen)析(xi)通常(chang)是(shi)在靜態或者(zhe)動(dong)態氣(qi)氛(fen)下(xia)操作(zuo)的。是(shi)選(xuan)擇(ze)動(dong)態還(hai)是(shi)靜(jing)態氣(qi)氛(fen)，需(xu)要考(kao)慮(lv)產(chan)物(wu)是(shi)否(fou)受分(fen)壓影(ying)響(xiang)。靜(jing)態氛(fen)圍(wei)下(xia)，溫度(du)升(sheng)高(gao) ，反應(ying)速(su)度(du)加(jia)快(kuai) ，但是(shi)試(shi)樣周(zhou)圍(wei)的(de)氣(qi)體(ti)會(hui)增(zeng)加 ，分(fen)壓升(sheng)高(gao) ，反應(ying)會移向(xiang)高(gao)溫 ；在動(dong)態氛(fen)圍(wei)下(xia) ，反應(ying)物(wu)不(bu)容易聚(ju)集 ，

反(fan)應(ying)溫度(du)不(bu)會受分(fen)壓的(de)影(ying)響(xiang)。另壹(yi)方面(mian) ，要保證氣(qi)體(ti)流(liu)量的(de)平(ping)衡 ，避(bi)免載(zai)體(ti)流(liu)動(dong)對(dui)天平(ping)造成(cheng)波動(dong)。如(ru)果坩(gan)堝所(suo)處的(de)空(kong)間(jian)密(mi)度(du)對溫度(du)升(sheng)高(gao)降低 ，浮力減(jian)小 ，表(biao)現(xian)為(wei)表(biao)觀增(zeng)重 ；如(ru)果氣(qi)流(liu)往(wang)上 ，會引(yin)起浮力增(zeng)大 ，表現(xian)為(wei)表(biao)觀失(shi)重(zhong)