使用(yong)前的(de)準(zhun)備(bei)工作(zuo)
註意:進(jin)入(ru)正式測(ce)試(shi)前,必(bi)須(xu)進(jin)行(xing)使(shi)用(yong)前的(de)準(zhun)備(bei)工作(zuo)。
1.矽油的(de)灌入(ru)
用註射(she)器(附件(jian))吸(xi)取(qu)矽油(附件(jian))10ml從(cong)溢出(chu)口(kou)註入(ru),重(zhong)復(fu)6次(ci),共(gong)需註入(ru)60ml矽油,然後(hou)將(jiang)溢油(you)瓶(ping)套在(zai)溢出(chu)口(kou)上(shang)(如(ru)長期(qi)測(ce)量(liang)熔(rong)點(dian)低(di)於90℃時(shi),可(ke)用(yong)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)代(dai)替矽油)。
2.油(you)浴(yu)管(guan)的(de)更換
首先取下(xia)溢油(you)瓶(ping),然後(hou)卸下側板(ban);
用手(shou)伸(shen)進(jin)儀(yi)器箱體(ti)內(nei),壹(yi)手(shou)托住油浴(yu)管(guan),壹(yi)手(shou)拉下(xia)彈簧,然後(hou)豎(shu)直(zhi)向(xiang)下(xia)再水(shui)平取(qu)出油(you)浴(yu)管(guan),取出油浴(yu)管(guan)時,須(xu)小(xiao)心(xin)謹慎,以(yi)免玻璃(li)破(po)損(sun)。
把油管(guan)裝(zhuang)入儀(yi)器內(nei),按上(shang)述(shu)方(fang)法相反次(ci)序(xu)進(jin)行(xing)。
熔(rong)點(dian)測(ce)定
1.通(tong)過(guo)起(qi)始(shi)溫度拔盤(pan)輸(shu)入(ru)所需要的(de)起始(shi)溫度,設(she)置(zhi)的(de)起始(shi)溫度應低(di)於待(dai)測物(wu)質(zhi)的(de)熔點(dian)(不(bu)大(da)於280℃),根(gen)據(ju)線(xian)性(xing)升(sheng)溫速率(lv),選(xuan)擇(ze)推(tui)薦如(ru)下表(biao);供(gong)用戶(hu)參考。
速率(lv)選(xuan)擇(ze)起(qi)始溫度低於熔(rong)點(dian)
0.5℃/mim3℃
1℃/mim3~5℃
1.5℃/mim6~10℃
3℃/mim9~15℃
2.開(kai)啟電(dian)源(yuan)形狀(zhuang),通(tong)過(guo)觀(guan)察窗(chuang)可(ke)以(yi)看(kan)到(dao)照明(ming)燈亮(liang),矽油被(bei)電(dian)機(ji)攪拌(ban),說(shuo)明儀(yi)器已處(chu)於接(jie)通(tong)狀(zhuang)態(tai),同(tong)時顯(xian)示屏(ping)會(hui)顯示出(chu)當(dang)前的(de)油浴(yu)溫度,此後(hou)儀(yi)器自(zi)動(dong)達到(dao)預置(zhi)設(she)定溫度並(bing)自(zi)動(dong)平(ping)衡,若要修改(gai)預置溫度,則(ze)重(zhong)新(xin)輸(shu)入(ru)所需的(de)預置(zhi)溫度,按壹(yi)下(xia)“置(zhi)入”鍵即可(ke)。
3.儀(yi)器預熱(re)20分(fen)鐘,將裝(zhuang)有待(dai)測物(wu)質(zhi)的(de)毛(mao)細(xi)管(guan)從(cong)插入口(kou)中(zhong)內(nei)的(de)小(xiao)孔(kong)中置(zhi)入(ru)到(dao)油浴(yu)管(guan)中(插入及(ji)取(qu)出毛(mao)細(xi)管(guan)進(jin)必(bi)須(xu)小(xiao)心(xin)謹慎,切(qie)勿(wu)折(zhe)曲)。
4.根(gen)據(ju)需(xu)要選(xuan)擇(ze)升(sheng)溫速率(lv),按下相應(ying)的(de)鍵,左(zuo)上(shang)方(fang)即有光亮(liang)指(zhi)示,說(shuo)明(ming)儀器已進(jin)入(ru)線(xian)性(xing)升(sheng)溫工作(zuo)狀(zhuang)態(tai),四(si)檔(dang)線性(xing)升(sheng)溫速率(lv)鍵(jian)可(ke)隨時變(bian)換,對於未(wei)知(zhi)熔點(dian)值(zhi)的(de)樣品(pin)可(ke)先(xian)用(yong)快(kuai)速升溫得到(dao)初步熔點(dian)範(fan)圍後(hou)而(er)精測。
5.通(tong)過(guo)觀(guan)察窗(chuang)觀(guan)毛(mao)細(xi)管(guan)內(nei)的(de)樣品(pin)的(de)熔化(hua)過(guo)程(cheng),出(chu)現初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存(cun)貯(zhu)指(zhi)示燈(deng)亮(liang),說(shuo)明初熔已被(bei)貯(zhu)存(cun)。出(chu)現終熔(rong)時,按下終熔(rong)鍵(jian),顯示屏(ping)上(shang)的(de)數字被(bei)保(bao)持(chi)不動(dong),這(zhe)個數值(zhi)就(jiu)是終(zhong)熔值(zhi)。
說明(ming):如(ru)果發(fa)生(sheng)誤(wu)動(dong),則(ze)無法修改(gai)初、終熔讀(du)數,只好(hao)重(zhong)新(xin)測量(liang)。
6.若要讀出初熔,按壹(yi)下(xia)初熔讀出(chu)鍵(jian),顯示屏(ping)上(shang)數字就(jiu)是初熔值(zhi),但(dan)幾秒(miao)後(hou),顯(xian)示屏(ping)上(shang)的(de)數字又(you)轉(zhuan)換到(dao)終熔(rong)值(zhi)。這樣(yang)壹(yi)直(zhi)可(ke)以(yi)重(zhong)復(fu)讀(du)出(chu)。
7.謹(jin)慎取(qu)出(chu)測(ce)量(liang)完(wan)畢(bi)的(de)毛(mao)細(xi)管(guan)。
8.如(ru)果要重(zhong)復(fu)測(ce)同(tong)種樣(yang)品(pin),那(na)麽按壹(yi)下(xia)“置(zhi)入”鍵,儀器自(zi)動(dong)進(jin)入(ru)起(qi)始(shi)溫度設(she)定,等平衡後(hou)重(zhong)復(fu)3-7的(de)步驟(zhou)即可(ke)。
9.如(ru)果要測其它物(wu)質的(de)熔點(dian),可(ke)通(tong)過(guo)起(qi)始(shi)溫度拔盤(pan)重(zhong)新(xin)輸(shu)入(ru)新的(de)起始(shi)溫度,然後(hou)按壹(yi)下(xia)“置(zhi)入”鍵重(zhong)復(fu)3-7的(de)步驟(zhou)即可(ke)。
10.壹(yi)般(ban)推(tui)薦用戶(hu)先(xian)測(ce)量(liang)低(di)熔點(dian)物(wu)質(zhi),後(hou)測(ce)高(gao)熔(rong)點(dian)物(wu)質(zhi)。