科普(pu)知(zhi)識丨差示掃(sao)描量(liang)熱儀(yi)操作(zuo)指南(nan)

差示掃(sao)描量(liang)熱儀(yi)（Differential Scanning Calorimetry, DSC）是壹(yi)種(zhong)通過測(ce)量(liang)樣品與(yu)參(can)比物之(zhi)間(jian)的熱(re)流(liu)差來(lai)分析材料(liao)熱性(xing)質(zhi)的(de)重要儀(yi)器，廣(guang)泛應(ying)用於材料(liao)科學(xue)、制(zhi)藥(yao)、化工等領域(yu)。其操作(zuo)需遵(zun)循標準(zhun)化(hua)流(liu)程，以確保(bao)數(shu)據(ju)準(zhun)確性(xing)並延長設(she)備(bei)壽(shou)命(ming)。以下(xia)為DSC操作(zuo)使(shi)用的關(guan)鍵要點：

壹(yi)、操作(zuo)前準(zhun)備(bei)

1. 儀(yi)器檢查(zha)：確認(ren)設(she)備(bei)電源(yuan)、氣(qi)路（如氮氣(qi)保護系(xi)統）連(lian)接(jie)正常，冷卻(que)裝(zhuang)置（循(xun)環水(shui)機或液(ye)氮）處(chu)於工(gong)作(zuo)狀(zhuang)態(tai)。

2. 樣品制(zhi)備(bei)：精確稱(cheng)量(liang)樣品（通(tong)常(chang)10-20mg），使(shi)用專用坩堝(guo)，避(bi)免氧化(hua)或揮(hui)發。樣品需(xu)研(yan)磨均勻，與(yu)坩(gan)堝(guo)底部充分接(jie)觸(chu)。

3. 參(can)比物選擇(ze)：空(kong)坩(gan)堝(guo)作為參(can)比物。

二、測(ce)試(shi)流(liu)程

1. 校準(zhun)程(cheng)序(xu)：使(shi)用標準(zhun)物質(zhi)（如銦(yin)、鋅）進行(xing)溫(wen)度與(yu)熱(re)焓(han)校準(zhun)，確保(bao)儀器(qi)基線(xian)平(ping)穩。

2. 參(can)數(shu)設(she)置：

• 溫(wen)度範圍(wei)：根(gen)據(ju)樣品特(te)性(xing)設(she)定起始溫度(du)（通(tong)常(chang)低(di)於(yu)預(yu)期(qi)反應(ying)溫度(du)20℃）和終止(zhi)溫度(du)。

• 升(sheng)溫(wen)速率：常規(gui)測(ce)試(shi)選擇(ze)5-20℃/min，高分(fen)辨(bian)率測(ce)試(shi)建議≤5℃/min。

• 氣(qi)氛控(kong)制(zhi)：氧(yang)化性(xing)實驗使(shi)用空氣(qi)，防止(zhi)分解(jie)可(ke)選氮氣(qi)或氬(ya)氣(qi)。

• 測(ce)試(shi)執行：將(jiang)樣品與(yu)參(can)比坩堝(guo)對稱(cheng)放(fang)置，啟(qi)動(dong)程(cheng)序(xu)並實(shi)時(shi)監(jian)測(ce)熱流(liu)曲線。異(yi)常波動(dong)需(xu)立(li)即暫(zan)停(ting)檢(jian)查(zha)。

三(san)、註(zhu)意(yi)事項

1. 安全防護：高溫(wen)測(ce)試(shi)時(shi)避(bi)免觸(chu)碰爐(lu)體(ti)；處理腐(fu)蝕(shi)性(xing)樣品後(hou)及(ji)時(shi)清(qing)理腔體(ti)。

2. 數(shu)據(ju)可(ke)靠(kao)性(xing)：

• 樣品量(liang)過多(duo)會導致(zhi)熱(re)滯(zhi)後(hou)，過少則信(xin)號微(wei)弱(ruo)。

• 密(mi)封不(bu)嚴(yan)可(ke)能(neng)引(yin)起(qi)揮(hui)發物幹(gan)擾(rao)基線(xian)。

• 每(mei)次測(ce)試(shi)後(hou)需清(qing)潔(jie)爐(lu)體(ti)，避(bi)免殘留汙(wu)染(ran)。

四(si)、數(shu)據(ju)分(fen)析

通(tong)過軟(ruan)件(jian)識別(bie)特(te)征峰（熔融(rong)峰、結晶(jing)峰、分解(jie)峰等），結合升溫(wen)速率計算熱力學(xue)參(can)數(shu)。需註(zhu)意(yi)區分(fen)物理變(bian)化（如相(xiang)變(bian)）與(yu)化(hua)學(xue)變(bian)化（如分(fen)解）的峰形差異(yi)。

規範(fan)化的(de)DSC操作(zuo)不(bu)僅(jin)能(neng)獲(huo)得精準(zhun)的(de)熱(re)分析數(shu)據(ju)，還(hai)能(neng)有效(xiao)降低(di)設(she)備(bei)故(gu)障率。實驗人(ren)員(yuan)需熟練(lian)掌握(wo)儀器(qi)原(yuan)理，針對(dui)不(bu)同樣品特(te)性(xing)優化測(ce)試(shi)方案(an)，方(fang)能(neng)使(shi)這(zhe)壹(yi)技術工具(ju)發揮(hui)最(zui)大價值(zhi)。