同(tong)步(bu)熱分(fen)析儀(STA)的(de)核(he)心(xin)原(yuan)理(li)在於通(tong)過(guo)單壹實驗(yan)流(liu)程(cheng)、同(tong)壹(yi)控(kong)溫程(cheng)序(xu),實(shi)現對(dui)樣(yang)品(pin)熱(re)重(TG)與(yu)熱焓(han)(DSC/DTA)變化(hua)的(de)同(tong)步(bu)測量(liang),其技(ji)術(shu)實(shi)現(xian)與(yu)科學(xue)價(jia)值(zhi)可(ke)拆(chai)解為(wei)以(yi)下關鍵環(huan)節(jie):
壹、技術(shu)整合:TG與(yu)DSC/DTA的(de)硬(ying)件(jian)協(xie)同(tong)
STA將熱(re)重分(fen)析模塊(kuai)(TG)與(yu)差示掃(sao)描(miao)量(liang)熱(re)模(mo)塊(kuai)(DSC)或(huo)差熱分(fen)析模塊(kuai)(DTA)集(ji)成(cheng)於同(tong)壹(yi)儀(yi)器(qi)中,共享(xiang)高精(jing)度(du)加(jia)熱爐、樣(yang)品(pin)池及(ji)溫度(du)控(kong)制系統。實(shi)驗(yan)時(shi),樣(yang)品(pin)置於樣(yang)品(pin)池中(zhong),參(can)比物置於參(can)比池,兩(liang)者隨加(jia)熱爐同(tong)步(bu)升溫或(huo)降溫。TG模塊(kuai)通過(guo)高精(jing)度(du)微天(tian)平(ping)(分辨率達(da)0.01mg)實(shi)時(shi)監(jian)測(ce)樣品質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua);DSC/DTA模塊(kuai)則(ze)通(tong)過(guo)熱流(liu)傳感器或(huo)熱電(dian)偶捕(bu)捉(zhuo)樣(yang)品(pin)與(yu)參(can)比物間(jian)的(de)熱(re)流(liu)差異(yi)或(huo)溫度(du)差,同(tong)步(bu)記錄熱(re)效(xiao)應(ying)信(xin)號(hao)。
二(er)、數(shu)據同(tong)步(bu):質(zhi)量(liang)與(yu)熱流(liu)的(de)時(shi)空(kong)精(jing)準(zhun)對(dui)應(ying)
STA的(de)核(he)心(xin)優(you)勢在於消(xiao)除(chu)分次測試的(de)誤差。傳統方(fang)法需(xu)分別(bie)進(jin)行TG和DSC實(shi)驗(yan),但(dan)不同(tong)批次樣(yang)品(pin)的(de)粒(li)度(du)、密(mi)度(du)差異(yi),以(yi)及(ji)兩(liang)次(ci)實驗(yan)的(de)升(sheng)溫速率(lv)、氣(qi)氛流(liu)量(liang)等條件(jian)難(nan)以(yi)壹(yi)致(zhi),導(dao)致(zhi)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua)與(yu)熱效(xiao)應(ying)的(de)“時(shi)間(jian)/溫度(du)對(dui)應(ying)關(guan)系(xi)”不(bu)準確(que)。而(er)STA通過(guo)同(tong)壹(yi)份(fen)樣(yang)品、同(tong)壹(yi)套實驗(yan)條(tiao)件(jian),確(que)保TG曲線(質(zhi)量(liang)-溫度(du))與(yu)DSC/DTA曲線(熱流(liu)/溫度(du)差-溫度(du))的(de)時(shi)間(jian)軸與(yu)溫度(du)軸重合,精(jing)準(zhun)建(jian)立“質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua)與(yu)熱效(xiao)應(ying)”的(de)關(guan)聯。例如,在鋰(li)離(li)子電(dian)池(chi)材料研究(jiu)中(zhong),STA可(ke)同(tong)步(bu)監測(ce)電(dian)解質(zhi)揮(hui)發(fa)(TG信(xin)號(hao))與(yu)氧化(hua)放(fang)熱(DSC信(xin)號(hao)),明確(que)“某壹(yi)失重臺階對(dui)應(ying)的(de)是(shi)吸(xi)熱還(hai)是(shi)放(fang)熱反(fan)應(ying)”,為(wei)熱失控預(yu)警提供(gong)可(ke)靠依據。
三、科學(xue)價(jia)值(zhi):多(duo)維數(shu)據解析復雜(za)熱(re)行為(wei)
STA的(de)同(tong)步(bu)測量(liang)能(neng)力使其能(neng)區分物(wu)理揮(hui)發(fa)與(yu)化學(xue)分解過(guo)程(cheng)。例如,在礦(kuang)物(wu)分(fen)解研究(jiu)中(zhong),傳統TG測(ce)試可(ke)能(neng)將多(duo)步(bu)失重(如(ru)脫(tuo)水(shui)、脫(tuo)氣(qi)、晶型轉(zhuan)變(bian))疊加(jia)為(wei)壹個寬臺階,而(er)STA通過(guo)同(tong)步(bu)熱流(liu)曲線,可(ke)利(li)用不同(tong)分(fen)解步(bu)驟(zhou)的(de)熱(re)效(xiao)應(ying)差異(yi)(如吸(xi)熱或(huo)放(fang)熱峰的(de)溫度(du)區間和(he)峰面(mian)積)實現步(bu)驟(zhou)區分,甚(shen)至定(ding)量(liang)計(ji)算(suan)各步(bu)驟(zhou)的(de)失重比(bi)例。在聚合物(wu)組分(fen)分析中,STA可(ke)通(tong)過(guo)“不同(tong)組(zu)分(fen)的(de)失重-熱(re)效(xiao)應(ying)特(te)征”,直(zhi)接識(shi)別(bie)復(fu)雜(za)組(zu)分(fen)(如(ru)基體(ti)樹脂、增塑(su)劑(ji)、填充劑(ji))並計(ji)算(suan)含(han)量(liang),無需(xu)復(fu)雜(za)前(qian)處(chu)理。